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紡織品定量化學分析用甲酸/氯化鋅溶液的儲存時效性研究

更新時間:2017/3/9 10:19:55

  為探討GB/T 2910.6—2009中甲酸/氯化鋅試劑的儲存時效性,減少檢驗工作中溶液的配制次數(shù),提高檢驗效率,采用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液分別對粘纖溶解、棉修正系數(shù)d 值和棉/粘混紡紡織品進行試驗。通過對不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液對粘纖的溶解能力、棉的溶損能力和相同棉/粘混紡樣品的定量分析能力比較研究,說明一次配制的甲酸/氯化鋅溶液在室溫避光條件下可儲存5個工作日而不會失效。

  為探討GB/T 2910.6—2009中甲酸/氯化鋅試劑的儲存時效性,減少檢驗工作中溶液的配制次數(shù),提高檢驗效率,采用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液分別對粘纖溶解、棉修正系數(shù)d 值和棉/粘混紡紡織品進行試驗。通過對不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液對粘纖的溶解能力、棉的溶損能力和相同棉/粘混紡樣品的定量分析能力比較研究,說明一次配制的甲酸/氯化鋅溶液在室溫避光條件下可儲存5個工作日而不會失效。

  1 試驗部分

  1.1 試驗儀器

  纖維細度分析儀,具塞三角燒瓶(250mL),恒溫水浴鍋,恒溫烘箱,電子天平。

  1.2 試驗藥品

  甲酸/ 氯化鋅試劑: 2 0 g 無水氯化鋅( 質(zhì)量分數(shù)≥98%)和68g無水甲酸加水至100 g;試驗中,此試劑一次配制5000mL,裝于棕色瓶內(nèi),密閉存放于避光陰涼通風處。

  稀氨水溶液:取20 mL濃氨水(密度0.880 g/mL),用蒸餾水稀釋至1 L。

  1.3 試樣

  棉纖維(標準貼村)、粘纖(標準貼村)、棉/粘混紡紡織品。

  1.4 試驗方法

  1.4.1 粘纖溶解試驗

  用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規(guī)定方法(溶解時間除外)[2]溶解粘纖,記錄不同儲存時間的甲酸/氯化鋅完全溶解粘纖所需時間。

  1.4.2 棉修正系數(shù)d 值試驗

  用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規(guī)定方法[2]對棉纖維進行溶解,計算其對棉的修正系數(shù)d 值。

  1.4.3 棉/粘混紡驗證試驗

  用不同儲存時間的甲酸/氯化鋅試劑按照GB/T 2910.6—2009規(guī)定方法[2]對已預處理的棉/粘混合樣進行平行試驗,不間斷進行5天。計算混合樣中棉的凈干百分比,并計算其與第一天試驗結(jié)果之間的絕對誤差W,單位%。

  2 結(jié)果與討論

  2.1 粘纖溶解試驗

  不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液在GB/T 2910.6—2009的試驗條件下對粘纖的溶解情況。甲酸/氯化鋅儲存第一天表示當天配當天用,儲存第二天表示配制后的第二天,后續(xù)時間類推。

  儲存3至5天中,粘纖在甲酸/氯化鋅溶液中15min左右便可完全溶解,接近第一天所用時間。而8至13天中,完全溶解時間便接近20min。在15天左右,粘纖便不能在標準規(guī)定的20min中內(nèi)完全溶解。試驗結(jié)果初步說明甲酸/氯化鋅溶液在通風避光陰涼棕色瓶內(nèi)可儲存,且前5天內(nèi),其對粘纖的溶解能力與第一天相當。

  2.2 棉d 值試驗

  不同儲存時間的甲酸/氯化鋅溶液在GB/T 2910.6—2009的試驗條件下對棉的d 值的影響。

  此時所求的d 值波動較大,且沒有達到1.03,說明甲酸/氯化鋅溶液經(jīng)儲存6天后,其對棉纖維的溶損能力有所下降。而表中前5天所求棉d 值均在1.03左右,與標準中規(guī)定的棉d 值相近。

  另一方面,對前5天試驗數(shù)據(jù)進行單因素方差分析可知,在置信度為95%的條件下,組間均方與組內(nèi)均方比值,即F 值為0.7304;小于查表所得F 0.975(4,45)的值2.5787。由相關統(tǒng)計學知識可知,5組數(shù)據(jù)的均值在統(tǒng)計學意義上沒有顯著差別。

  2.3 棉/粘混紡驗證試驗

  用儲存后的甲酸/氯化鋅溶液對準備好的棉/粘混合樣進行平行試驗,結(jié)果見表3。用顯微鏡觀察法對每次試驗后剩余物進行檢查,發(fā)現(xiàn)每次混合樣中粘纖都是完全溶解。

  從表3中數(shù)據(jù)可知,5天儲存時間中,每天試驗所得棉凈干百分比的均值大偏差為0.41%,遠遠小于標準規(guī)定的1%。這說明甲酸/氯化鋅溶液在5天儲存時間內(nèi)對棉/粘混合樣進行定量分析具有很好的一致性。

  3 結(jié)論

  本文設計3個試驗研究了日常工作中甲酸/氯化鋅溶液的儲存時效性。試驗結(jié)果表明,甲酸/氯化鋅溶液在儲存5天內(nèi)對粘纖在20分鐘之內(nèi)均能很好地溶解;對棉的溶損一致,都接近GB/T 2910.6—2009中的1.03;并且可以準確地對棉粘混合樣進行定量分析,試驗結(jié)果有很好的穩(wěn)定性,可操作性強。試驗結(jié)果對從事紡織品成分檢測工作的試驗人員具有一定的參考價值。

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